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01

样品与前置条件

  1. 提供波长、几何、校准和原始谱，保留计数或可信误差。
  2. 准备可追溯的 CIF 与相候选，核查化学式、占位和测量条件。
  3. 评估织构、吸收、峰重叠、非晶及可能漏相。
02

建议工作流

  1. 核验结构文件与数据轴，检查整谱、空白和异常点。
  2. 引入适当仪器函数，建立背景、尺度和必要的几何参数。
  3. 逐步优化晶胞、峰形与结构参数，检查每次释放后的相关性。
  4. 对多相拟合记录尺度定义、ZMV 信息及采用的校正。
  5. 检查差谱、未解释峰、化学合理性及对初始值的敏感性。
  6. 做关键参数、排除区间和模型选择的敏感性分析，适当重复实验。
  7. 报告 R 指标及其定义、约束、误差来源和相分数归一化范围。
  8. 保存原始谱、模型、CIF、工程文件和软件版本，保证结果可重放。
03

结果怎么解释

  1. 残差结构比单个拟合指标更有助于识别错误。
  2. 模型内晶态相分数不自动包含未建模的非晶。
  3. 标准误描述拟合精度的一部分，系统误差需另外讨论。
04

局限与常见误区

  1. 高度相关参数可能无法从单组粉末数据唯一确定。
  2. 强织构、严重微吸收或粗晶会使简单强度模型失效。
  3. 全谱精修需要合理起始模型，不能替代未知结构求解。

标准与权威来源

请在正式试验前核对适用产品标准、设备 SOP 和标准的现行版本。