X射线实验与数据

从二维图到一维谱：标定、掩膜、积分与不确定度

理解探测器几何标定和数据校正，保留足够的元数据，让一维衍射谱能追溯到原始像素。

进阶8 min修订于 2026-09-15编辑责任：材相 Lab 编辑组

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先记住这三点

面积探测器测到的是像素位置和计数。转换到 2θ 或 q 需要波长、像素尺寸、样品到探测器的距离、束心或几何参考点及探测器倾角。已知 d 的标样环用于约束这些参数。

波长与距离可能相关，应有独立约束或合理的固定参数。不同软件的束心、PONI 和坐标轴定义不完全相同，迁移参数文件时不能只复制几个数值；移动探测器或样品后要复核标定。

NIST SRM 660c（LaB₆）用于粉末衍射峰位与线形校准，SRM 640f（Si）也是峰位与线形参考。应使用与所持标样一致的证书、温度和批次记录。归档证书适合追溯已有材料，不代表当前销售状态。

仪器响应受光学配置、几何、狭缝与探测器状态影响。换配置后沿用很久以前的展宽曲线可能失效。用于残余应力的对中核查还需要符合其测量几何的方案，不能用“粉末峰位看起来正确”替代所有检查。

根据探测器和软件流程处理暗场、平场、坏点、饱和像素、束挡阴影及环境遮挡，并按需要使用固体角、偏振和入射监视器归一化。背景样应与样品数据在几何、曝光和归一化条件上可比较。

保存全环与分扇区积分的选择、径向分箱宽度、掩膜和几何文件。看到连续环之前先检查原图；饱和中心或被遮挡的强峰不能靠插值恢复成真实计数。

理想独立计数的统计波动可用泊松模型近似，但平场校正、像素拆分、插值和背景相减可能引入相关性。应保留原始计数、误差传播方法和权重定义，避免把归一化后的所有点都当成等方差。

检查重复积分、不同扇区以及标样残差，区分统计误差与几何系统误差。导出报告时写清轴单位、数据处理软件版本和文件哈希，便于他人重放处理过程。

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