阅读设置
样品与前置条件
- 与束线确认样品尺寸、吸收、容器、受控环境及操作要求。
- 准备空白、标样、重复样与必要的剂量对照,先做可行性预实验。
- 原位过程提供刺激、性能量与探测器的同步方案。
建议工作流
- 以目标证据确定能量、束斑、几何、q 范围和时间采样。
- 完成设施要求的培训与样品审核,复核环境装置和数据容量。
- 用匹配标样标定探测器距离、倾角和波长相关参数。
- 记录暗场、平场、掩膜、空环境和监视器归一化条件。
- 采集原始二维图与完整时序,检查饱和、遮挡和晶粒统计。
- 按问题做全环或分扇区积分,保存几何文件、误差处理与软件版本。
- 与温度、载荷或性能记录对齐,对关键帧和剂量敏感性复核。
- 导出数据、元数据、处理脚本及异常事件表,按模型范围解释结果。
结果怎么解释
- 不同方向的峰位要与样品坐标系关联。
- 背景随环境变化时,应采用可比较的空白和校正。
- 同一帧中的多相可以是空间共存或时间平均,需结合采样判断。
局限与常见误区
- 束线更高亮度不能自动修复样品、模型和背景问题。
- 狭小束斑可能造成晶粒统计不足或局部结果偏差。
- 一次不可重复的过程无法凭后处理补回未采到的时间段。
标准与权威来源
请在正式试验前核对适用产品标准、设备 SOP 和标准的现行版本。
ESRF ID22:高分辨粉末衍射技术说明比较高分辨粉末衍射的束线几何与样品平均要求。↗G. Ashiotis 等 (2015) · The fast azimuthal integration Python library: pyFAI积分会折叠方位信息;有织构或载荷方向时应保留分扇区结果。↗C. Zhao 等 (2017) · Real-time monitoring of laser powder bed fusion process using high-speed X-ray imaging and diffraction特定装置与材料的研究案例,不是通用工艺窗口或验收阈值。↗R. B. Stubkjær 等 (2025) · Reliability of pair distribution function analysis in in situ experiments近年方法研究;比较不同实验时需要一致且合理的数据处理条件。↗